联系我们 / Contact

  • 山东东达纤维素有限公司
  • 联系人:王伟
  • 电 话:0533-8299008 13280657534
  • 手 机:13280657534
  • 传 真:请填写您的传真
  • 邮 箱:sddachina@163.com
  • 网 址:/
  • 地 址:山东省淄博市周村区开发区工业园16号

羧甲基纤维素钠的取代度的测定方法

发布日期:2017-11-23 08:40:43

  羧甲基羧甲基纤维素钠( CM C)是纤维素与氯乙酸在碱性条件下发生醚化反应得到的一种重要的精细化工产品。国家标准GB2760-2007将其列为:可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单(A3,53),是营养、安全、健康的食品添加剂。在食品中作为添加剂使用,具有增稠、悬浮、乳化、稳定、保形、成膜、膨化、防腐保鲜、耐酸和保健等多种功能,同时由于cmc的价格较明胶、琼脂、海藻酸钠等食品胶便宜,因此被广泛应用于现代食品工业的饮料、奶制品、冰淇淋、酱油、果冻、果酱、方便面等食品中。
  的技术指标主要有取代度、纯度、含水量及其水溶液的黏度、pH等。其中取代度是最关键的指标,决定了CMC的性能和应用范围。CMC的取代度(DS)是指每个纤维素大分子葡萄糖残基环上的羟基上的氢被羧甲基所取代的平均数目。

羧甲基纤维素钠的取代度的测定方法
  现有CMC取代度(DS)的测定方法主要有灰化法、酸洗法、分光光度法、铜盐沉淀法、气液色谱法。
  灰化法测定CMC取代度是:将纯的样品,缓慢加热,并逐渐升温至700 ℃ ,灼烧3 h ,使样品完全灰化,转化为Na2O。以定量的HCl标准溶液溶解灰化物,再用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,甲基红为指示剂。升温速率要慢,时间长,方法经典,是各种改进方法是否准确的参照。
  非水滴定测定CMC取代度是:在纯样品加入50-100倍的冰醋酸,10-20倍乙酸酐,100℃,45分钟,冷却用高氯酸标准溶液,甲基紫做指示剂。现在已经不用。
  酸洗法测定CMC取代度是:在干燥的纯样品加入3-5倍的95%的乙醇,加1-1.5倍硝酸,搅拌2分钟,加热煮沸5分钟,停止加热,搅拌10-15分钟,用10-30倍的95%的乙醇沉淀,用60℃的80%的乙醇洗涤沉淀4-8次,直到无硝酸盐存在。用甲醇洗涤,风干除甲醇,105℃干燥3小时,称取0.5克测定硫酸盐灰分,当大于0.5%时重复操作直到灰分小于0.5%,取1-1.5克样溶于氢氧化钠标准溶液中,用酚酞做指示剂,用标准盐酸滴定,计算取代度DS;该方法理论终点pH值约为8. 2,采用酚酞作指示剂时,溶液从浅粉色变为无色的变色不够敏锐,滴定终点不容易掌握。改进方法有:电位滴定法和红外光谱法。用电位滴定法,以玻璃电极为指示电极,甘汞电极作参比电极,由酸度计测定溶液的pH值,二级微商法确定滴定终点,则比指示剂法准确,可以提高实验的精密度和准确性;用红外光谱法进行测定DS,比滴定法具有用量少(从1-1.5克降3-5毫克),时间短的特点。
  分光光度法测定CMC取代度是:在100℃的浓H2SO4 中可以定量地释放甲醛,甲醛与J酸作用生成显色染料,其溶液的吸光度服从朗伯— 比尔定律。按照甲醛的测定方法,使用铬变酸( 4, 5-二羟基-2, 7-萘二磺酸)代替J酸作为显色剂,在570 nm波长处测定吸光度,可以得到同样的实验结果。铬变酸法的测定步骤与J酸法基本相同,只是加热时间减至0. 5 h,显色后溶液为紫红色。铬变酸法的优点是形成的有色染料较J酸法稳定,分析时间较短。
  铜盐沉淀法测定CMC取代度是:在CM C溶液中加入定量的CuSO4 溶液,反应生成羧甲基纤维素铜沉淀,过滤,除去沉淀,滤液中过量的铜用EDTA标准溶液滴定,同时用EDTA标准溶液滴定一定体积的CuSO4溶液。由滴定CuSO4 溶液与滤液消耗的EDT A体积之差,可求出与CMS反应的铜含量,进而求出取代度DS。
  气液色谱法是CMC先与1-乙基-3-( 3-二甲胺丙基) -碳化二亚胺( EDC)充分反应,继而与NaBH4 反应得到羟乙基化还原产物HCMC, HCMC于100℃用甲酸水解,残渣溶于三氟乙酸中,再用NaBH4 还原,还原液经乙酰化试剂(乙酸酐∶吡啶= 1∶ 1)反应得到系列单糖的衍生物,将其溶解于氯仿中,使用氢火焰离子化检测器,以程序升温进行气液色谱分析,以测定出CMC的取代度DS。
  本发明一种测定水溶型食品级羧甲基纤维素钠取代度的方法,具有减少试剂、省时、操作简单、方便,数据有精密度和准确度高、稳定的特点。

羧甲基纤维素钠的取代度的测定方法
  发明内容
  本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种成本低、效率高、操作简单、方便,数据精密度和准确度高、稳定的一种超声辅助测定羧甲基纤维素钠取代度的方法。
  本发明所述一种超声辅助测定羧甲基纤维素钠取代度的方法,包括如下步骤:
  第一步  准确称样品,灼烧,残渣溶于高纯水中,样品与高纯水的用量比为1克:100-500毫升,样品,将得到均匀的溶液在容量瓶中定容;第二步 取第一步得到的溶液,按照用现代测试仪器操作参数要求,测试溶液的钠离子浓度,得到样品钠离子百分含量C,按照公式:
  计算样品的取代度(DS)。
  进一步的,所述样品为:羧甲基纤维素钠,其纯度大于99.5%,灰化法取代度为0.20-1.50,所述高纯水是检测指标达到或高于为中国国家实验室分析用水标准(GB6682-92)《分析实验室用水规格和实验方法》1级水指标,所使用容器为公认的方法认真清洗无钠和钾溶出的器皿,得到溶液为均匀的溶液。
  第二步所述现代测试仪器?是离子色谱仪。
  本发明与现有技术相比具有试剂种类及用量少、省时、操作简单、方便,数据精密度和准确度高、稳定的特点。具体优点包括:
  羧甲基纤维素钠取代度范围宽、数据精密度和准确度高、稳定;只用高纯水,没有其它试剂、省时、操作简单、方便;在同样的时间,只用高纯水,没有其它试剂,其它方法完成取代度测定;设备维护及操作简单、方便。
  具体实施方式
  下面结合实施例,对本发明的具体实施做进一步地详细说明,但本发明的实施和保护范围不限于此,以下若有未特别注明的工艺参数,本领域技术人员可参照常规技术进行。
  发明人对本发明进行了深入地创造性研究和试验,下面列举五个实施例。以下实例所用原料及测试标准与前述发明内容一致。
  实施例
  第一步  准确称取1.0000g(精确至0.0002g)羧甲基纤维素钠样品(纯度大于99.5%),灰化法得到的取代度0.20,灼烧,残渣溶于高纯水中,将得到的均匀的溶液在100mL容量瓶中定容;第二步  用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钠离子的质量百分比浓度C,三次平均值为2.59%, 按照公式计算:
  羧甲基纤维素钠的取代度(DS)与灰化法无显著性差异。在同样的时间,只用高纯水,没有其它试剂,其它方法完成取代度测定。
  实施例
  第一步  准确称取1.0000g(精确至0.0002g)羧甲基纤维素钠样品(纯度大于99.5%),灰化法得到的取代度1.10,灼烧,残渣溶于高纯水中,将得到的均匀的溶液在100mL容量瓶中定容;第二步  用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钠离子的百分浓度C,三次平均值为10.12%,按照公式计算:
  羧甲基纤维素钠的取代度(DS)与灰化法无显著性差异。在同样的时间,只用高纯水,没有其它试剂,其它方法完成取代度测定。
  实施例
  第一步  准确称取1.0000g(精确至0.0002g)羧甲基纤维素钠样品(纯度大于99.5%),灰化法得到的取代度0.86,灼烧,残渣溶于高纯水中,将得到的均匀的溶液在100mL容量瓶中定容;第二步  用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钠离子的百分浓度C,三次平均值为8.57%,按照公式计算:
  羧甲基纤维素钠的取代度(DS)与灰化法无显著性差异。在同样的时间,只用高纯水,没有其它试剂,其它方法完成取代度测定。
  实施例
  第一步  准确称取1.0000g(精确至0.0002g)羧甲基纤维素钠样品(纯度大于99.5%,灰化法得到的取代度0.90),灼烧,残渣溶于高纯水中,将得到的均匀的溶液在100mL容量瓶中定容;第二步  用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钠离子的百分浓度C,三次平均值为8.85%,按照公式计算:
  羧甲基纤维素钠的取代度(DS)与灰化法无显著性差异。在同样的时间,只用高纯水,没有其它试剂,其它方法完成取代度测定。
  实施例
  第一步  准确称1.0000g(精确至0.0002g)羧甲基纤维素钠样品(纯度大于99.5%),灰化法得到的取代度1.50,灼烧,残渣溶于高纯水中,将得到的均匀的溶液在100mL容量瓶中定容;第二步  用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钠离子的百分浓度C,三次平均值为12.23%,按照公式计算:
  羧甲基纤维素钠的取代度(DS)与灰化法无显著性差异。在同样的时间,只用高纯水,没有其它试剂,其它方法完成取代度测定。
  本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。此处无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
  羧甲基纤维素钠(CMC) 的分子取代度DS 是一个葡萄糖酐单元所加入的氯乙酸钠摩尔数的平均值,所以我想你问的应该就是CMC的醚化度原理:将水溶性CMC酸化,变成不溶性的羧甲基纤维素,纯化后,用准确计量过的氢氧化钠将已知量的羧甲基纤维素重新转化为钠盐,再用盐酸标液滴定过量的碱试剂:95乙醇;80乙醇,无水甲醇;硝酸;盐酸标液(0.4mol/L);氢氧化钠标液(0.4mol/L);硫酸(9硫酸:2水);二苯胺试剂(0.5g二苯胺溶于120ml硫酸);酚酞(1%乙醇溶液)仪器:磁力加热搅拌器;烧杯(250ml);锥形瓶(300ml);玻璃过滤漏斗(40ml,孔径4.5-9um);105度烘箱操作:1,称4g样品于烧杯中,加75ml95%的乙醇,用吃力搅拌器充分搅拌成浆状物,在搅拌下加入5ml硝酸并继续搅拌1-2min,加热煮沸浆状物5min,停止加热,继续搅拌将上层清液倾过滤漏斗,用100-150ml的95%一乙醇转移沉淀至过滤漏斗,然后用60度的80%的乙醇洗涤沉淀至全部的酸被出去从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上,加几滴二苯胺试剂,若蓝色,则表示有硝酸,需要进一步洗涤最后用少量的无水甲醇洗涤沉淀,继续抽滤至甲醇全除去,将烘箱加热至105度后关闭电原,然后将过滤漏斗放入烘箱,15min后打开箱门,排除甲醇蒸汽,关闭烘箱门,接通电源,在105度干燥3个小时,然后冷却0.5小时计算,(方法你应该看明白了吧,计算我明天告诉你,要下班了,打字好累啊)样品中羧甲基纤维素钠的醚化度:
  醚化度
  中和1g羧甲基纤维素所消耗的氢氧化钠的豪摩尔数;加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;氢氧化钠标液的浓度
  滴定过量的氢氧化钠所用的盐酸标液的滴定体积,ml;盐酸标液的浓度用于测定酸式羧甲基纤维素的质量
  纤维素的失水葡萄糖单元的豪摩尔质量
  失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基取代后,失水葡萄糖单元的豪摩尔质量的净增值终于搞定了,不过还有几个控制要点,需要的话再告诉你重复性两次测定结果差值不应该超0.02的醚化度单位
  操作控制要点:
  样品加入95%乙醇后,用磁力搅拌器搅拌充分后再加硝酸;步骤中洗涤沉淀时,酸要全部除去;步骤中要趁热滴定
  (——)灰化法
  原理
  经纯化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠,然后用酸碱滴定氧化钠含量,并按氧化钠含量计算取代度。
  仪器与试剂
  (1)高温炉(0——1000℃),滴定管(50ml),烧杯(300ml),3#玻璃砂芯坩埚(30ml),抽滤瓶(1000ml),抽气泵。
  (2) 0.lmol/L NaOH标准溶液,0.lmol/L HCl标准溶液,0.l%甲基红。
  操作步骤
  称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中,加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分搅拌 15min至没有颗粒,加数滴酚酞指示剂,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至红色,继续搅拌至试样溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。边搅拌边滴加 95%乙醇溶液,当试液中出现白色沉淀后,迅速加入约 200ml 95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止搅拌,在水浴上加热,使沉淀清晰粗大……将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中,过滤,先用80%乙醇洗涤数次(约100ml),然后用95%乙醇洗3次(约60ml),吸干,移入烘箱内,在105℃烘至质量恒定(约3h),冷却称量。
  将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中,在高温炉内,徐徐升温至700℃,保持30min,取出冷至室温。
  用少量蒸馏水润湿灼烧物,再用 100ml蒸馏水分数次洗,并移至250ml烧杯中,在电炉上缓缓加热至沸,保持5min。加甲基红指示剂 2——3滴,用 0.lmol/L HCl标准溶液滴定至终点。
  结果计算
  式中 HCl——滴定时消耗的 HCl标准溶液体积(ml)—— HCl标准溶液的浓度(mol/L)——样品质量(g)
  (二)酸洗法
  原理
  羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤,使其全部转化成酸式CMS(HCMS),然后加入已知过量的NaOH标准溶液,使HCMS与NaOH发生中和反应,再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH,从而测得CMS的取代度。或者不是加过量NaOH标准溶液后进行滴定,而是直接用标准Na0H溶液滴定。
  仪器与试剂
  (1) 电磁搅拌器,滴定管(50ml),烧杯(50ml)。
  (2) 2mol/L HCl溶液(用 70%甲醇群溶液配制),0.1mol/L NaOH标准溶液, 0.1mol/L HCl标准溶液,0.1%酚酞指示剂。
  操作步骤
  准确称取0.5g样品,置于50ml 小烧杯中,加入2ml/L HCl溶液40ml,用电磁搅拌器搅拌3h。过滤,再用80%甲醇溶液洗涤酸化后的样品,至洗涤液中不含氯离子。用 0.lmol/L NaOH标准溶液40ml溶解,在微热条件下,使溶液呈透明状,立即用0.1 mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后,将滤饼定量地转移至一干烧杯中,用100ml水分散,在沸水浴中加热 15min,冷却,用0.lmol/L NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。

 
友情链接:新凤凰彩票官网  新凤凰彩票开奖直播网  新凤凰彩票登陆  新凤凰彩票网站  新凤凰彩票官网  新凤凰彩票导航网  新凤凰彩票官网  新凤凰彩票  新凤凰彩票  新凤凰彩票平台